离子色谱仪样品前处理

     为了以良好的灵敏度可靠地分析样品中的目标成分,必须对样品进行预处理,以尽量减少共存成分的影响,避免堵塞流线或色谱柱劣化。下面介绍一些代表性的离子色谱预处理方法。
 
过滤
这是用于防止堵塞色谱柱和流线的最常用方法。它使用孔径为 0.2 µm 至 0.5 µm 的一次性膜过滤器。有多种类型的过滤器可用,但应使用一种为离子色谱设计的过滤器,其无机离子污染水平较低。如果样品中含有大量不溶物,请提前通过离心机沉淀不溶物,以实现更有效的过滤。
 
超滤
超滤是去除膜过滤器无法去除的蛋白质和其他有机物质的便捷方法。过滤器可用于去除大约 5000 至 100,000 的分子量。市场上也有一次性模型。这些过滤器一般可以分为两种类型。一个用注射器加压,另一个放置在离心机中。
 
稀释
通常使用离子交换水或流动相溶液进行稀释。当然,用于稀释的溶液不得含有任何目标成分,因此始终测量溶液的空白样品。此外,稀释率必须在考虑所用色谱柱的负载和允许的定量范围后确定。
避免意外损坏色谱柱的有效方法是首先测量稀释 50 至 100 倍的样品并观察结果。
 
溶解和萃取
固体样品或有机溶剂难以使用离子色谱法进行分析,离子色谱法不使样品电离,无需将它们萃取或溶解到水溶液中。对于水溶性较差的固体样品,先将样品溶解在有机溶剂中,然后再用水萃取。
要测量未知样品,请提前测试混合物以确保它们在进样时不会在流动相中沉淀。
 
微型柱
此方法涉及使用填充有离子交换树脂和疏水性填料的微型柱以化学方式去除不需要的物质。一般来说,有五种类型。(这些也可以组合使用。)
 
1) H +型强阳离子交换树脂
用于去除阳离子
2) OH -型强阴离子交换树脂
用于去除阴离子
3) 疏水包装材料
用于去除疏水性物质
4) Ag +型强阴离子交换树脂
用于去除卤素离子
5) Ba 2+型强阳离子交换树脂
用于去除硫酸根离子
 
使用这些预处理方法时,请务必进行添加剂回收率测试。
 
执行空白测量,以防出现任何峰值出现在意外位置或微型柱洗脱出现基线波动。
 
 
制备标准溶液
 
从小瓶中浸出的钠离子随时间的变化
 
储存容器
右图显示了当流动相(6-mM 甲磺酸盐)样品瓶重复注入抑制离子色谱仪时钠离子峰面积值的变化。使用两种类型的样品瓶,玻璃和聚乙烯,每种样品瓶在使用前都通过在纯净水中浸泡进行清洗。在玻璃容器中,浓度随时间增加。
如图所示,重要的是要注意与玻璃接触的酸性溶液会从玻璃中浸出钠离子或其他物质,这会影响分析。
特别是对于高度敏感的测量,避免让样品与玻璃设备长时间接触。聚丙烯或聚乙烯容器最常用于储存样品。无论使用何种材料,在使用前始终清洁新容器。

样品溶剂
镁离子和钙离子会导致氢氧化物在碱性水溶液中沉淀。这甚至会在未经 pH 值调整的纯净水中缓慢发生。结果,镁或钙离子的浓度随时间降低。为了防止这种情况,使用稀酸性水溶液制备溶液是有用的。然而,为了防止峰展宽,标准溶液的酸浓度可能应该低于流动相的酸浓度。在许多情况下,商业标准溶液是 0.1 到 1M 的硝酸或盐酸溶液。如果稀释率低,这种溶液可能可以用纯净水稀释而不会出现问题。
 
      使样品溶剂呈酸性意味着竞争性 H +离子将抑制被测量的离子吸附到容器和仪器上,这将提供防止污染的额外好处。为了以高灵敏度测量阳离子,我们建议在稀酸水溶液中制备样品。


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