安捷伦气相色谱-质谱维护参考指南

  根据您自己的气相色谱-质谱使用方法、样品和截止日期。为了收集完成工作所需的数据,仪器必须正常运行。然而,众所周知,每个实验室都必须进行少量的仪器维护。修理仪器时,准备好让您的质谱仪准备所有必要的气相色谱-质谱用品,以便快速恢复使用。
 
  无论您是对离子源进行日常维护,更换用过的灯丝或老化的电子倍增器,还是保持低电平泵的嗡嗡声,Restek都能满足您的需求。让我们通过安捷伦质谱仪常规的气相色谱-质谱维护和更换零件系列,帮助您维护甚至提高仪器的性能。
 
  
 
  气相色谱-质谱接口
 
  虽然与气相色谱仪和质谱仪之间的界面相关的组件本质上是简单的,但是当观察到较差的气相色谱-质谱性能时,它们可能是问题的根源。
 
  确保气相色谱柱正确安装在质谱仪中是防止分析问题的关键第一步。或者安装距离不正确的泄漏会降低灵敏度,引入峰拖尾,甚至完全阻止您的仪器运行,因此请小心拧紧连接,并确保设置了正确的安装距离。
 
 
  MSD源螺母和套圈
 
  拧紧黄铜MSD源螺母看起来很简单,但必须小心确保不会因过度拧紧或交叉螺纹而损坏,这两种情况都会导致该接头处的泄漏。如果损坏严重,甚至可以将黄铜碎片引入质谱仪的真空室。
 
  这个连接点如此容易损坏的原因是在色谱柱和接口处使用的石墨/Vespel套圈之间形成密封所需的力。石墨/Vespel混合密封垫的使用解决了纯石墨对空气的半渗透性问题,避免了软石墨碎片进入MS源的风险。然而,由于它们不像单独的石墨那样柔软,它们需要更大的力来形成密封,这导致过度拧紧的风险更大。
 
  石墨/Vespel套圈在最初的加热和冷却循环后会稍微收缩,因此一定要重新连接接头以防止泄漏。重新拧紧螺母后,无需进一步调整连接。
 
  如果传输线的螺纹损坏,适当的GC-MS维护需要额外的步骤:在安装另一个离子源螺母之前,首先使用Restek的重新螺纹工具来帮助修复损坏。
 
 
  立柱安装量规
 
  对于一些安捷伦质谱仪,安装量规可能是将色谱柱安装在正确安装距离的有用工具。但是,请注意确保您已经正确地将相对较硬的石墨/Vespel密封垫固定在色谱柱上,以便在质谱中安装色谱柱时不会滑动。
 
  色谱柱安装规则并不适用于所有安捷伦质谱离子源类型,因此在购买前请务必检查仪器兼容性信息。真空计可与5973质谱联用,5975质谱与化学电离源联用,5977质谱与提取器或高效离子源联用。不要在带有电子电离源(惰性或不锈钢)的5975/5977质谱上使用安装量规,因为这将导致色谱柱伸入离子源太远。
 
 
       真空
 
  当你将压力下的气相色谱和真空下的质谱仪等技术结合起来时,你最好有一些耐用的泵来排出质谱仪中的气相色谱气体!
 
  通常,质谱仪具有两种类型的泵:用于启动抽真空过程的粗泵和用于进一步降低质谱仪内部压力到离子可以从离子源飞越质量分析器到达检测器(电子倍增器)而不会遇到任何漂浮在质谱仪内部的分子的高真空泵(例如,四极杆)。
 
  最终用户通常不会使用任何类型的泵进行维护,但更换泵油是每个使用需要用油的机械粗泵(如旋叶片泵)的人都应该在预防性维护计划中进行的活动。确保您的泵中有适量的清洁油将有助于确保您的质谱仪能够达到并保持适当的真空。
 
  一般建议每六到十二个月更换一次原油泵油。Restek提供两种可选的泵油类型。虽然两者都可以使用,但我们推荐内陆45:它产生的蒸汽压更低,真空度更高,油回流到质谱仪的风险更小。
 
 
  离子源
 
  质谱的强大功能取决于离子的产生。把中性物质变成带电物质,会使其受电场和磁场支配,可以沿着预定的飞行路径推拉离子,最终根据离子的质量和电荷将离子相互分离。当化合物从气相色谱柱中洗脱出来时,它们的第一站是离子源,一些分子会变成离子。该过程本身效率不高,因此请确保您的离子源清洁且经过优化,以充分利用电离过程,并为您的分析提供尽可能高的灵敏度。
 
 
  离子源清洗
 
  随着使用,任何离子源都会逐渐变脏,需要清洗。肮脏的源可能导致电离效率下降,这可能表现为灵敏度下降或施加到电子倍增器的电压增加(到达电子倍增器的离子减少意味着它必须更加努力地工作来增强信号)。
 
  但是,根据制造商对您的特定质谱仪型号的说明,大多数离子源组件都可以拆卸和清洁。这通常通过使用一些研磨材料来实现,通常是氧化铝和试剂级甲醇的浆料。小心清洁离子源组件后,为避免长期污染源,请务必佩戴干净的无绒手套来处理所有MS组件。如果徒手触摸零件,指油可能会成为持续的背景污染源。
 
  为了简化维护,Restek提供了一系列完整的气相色谱-质谱备件,从包含您需要的一切的启动质谱套件,到耗材开始耗尽时的单独更换耗材。需要注意的是,Restek套件中提供的Dremel工具是一个小型的电池供电工具,而不是全功率Dremel工具。使用特别强大的Dremel可能会迅速磨损和破坏不锈钢零件。
    离子源消耗品
  灯丝
 
  离子源最常更换的部件是灯丝,它会随着时间的推移而磨损,并变形到电离效率下降和仪器难以调谐的程度。Restek提供与大多数安捷伦质谱仪型号兼容的替代灯丝。
 
 
  电子倍增器
 
  在离子源外,质量分析仪的另一端是电子倍增器(EM)。一般来说,通过质谱电离和分析阶段的小信号会增加10万倍或更多,电磁对仪器的成功运行起着至关重要的作用。虽然它们的使用寿命对于消耗品来说相对较长,但最终你还是需要更换电子倍增器。
 
  电磁线圈的寿命通常由施加在其上的电压来监控。越来越高的电压表明电磁必须越来越努力地工作,以提供必要的灵敏度。EM的电压升高可能是电离不良造成的,但如果你已经排除了这一点,可能只有GC-MS维护安装新EM的时候了。
 
  产生递增电子级联的EM表面称为倍增极,电子倍增器通常分为两类之一:连续倍增极或离散倍增极。简单来说,连续倍增电极EM只有一个带表面的倍增电极,通常形状像涂有材料的弯曲喇叭,初始带电粒子撞击表面后会产生一系列二次电子发射。相比之下,分立倍增电极设计通常有多达24个不同的表面,将一个倍增电极产生的二次电子聚焦到下一个倍增电极。这些设计提供了更高的离子检测效率和更长的使用寿命。

上一篇:实验室仪器保养和维护指南

下一篇:冷冻工具成功保存的建议